Личный кабинет

Распылительная (микро) инкапсуляция нестойких веществ в матричной форме: обзор примеров исследований эфирных масел и витаминов

Фитохимические вещества все чаще встречаются во многих продуктах питания, химических и сельскохозяйственных продуктах. Оптимизация продуктов и процессов становится все более важной во всех этих отраслях с упором на качество, эффективность производства, стабильность и стоимость рецептуры.

Эфирные масла представляют собой летучие вещества с относительно высоким давлением паров; они восприимчивы к окислению и свету и могут изменять или даже терять свои свойства при непосредственном воздействии стрессоров. Как и другие чувствительные, летучие жидкие активные ингредиенты с сильным запахом или вкусом, они должны быть защищены от окружающей среды или наоборот. Поэтому для защиты и упрощения транспортировки, а также для лучшей дозировки и направленного высвобождения эти вещества все больше предлагаются и используются в инкапсулированных и/или сыпучих формах.

Для производства продуктов с компактной структурой могут использоваться различные процессы. При разработке процесса необходимо выбрать наиболее подходящие методы и оборудование с учетом конкретных условий проекта. Такими условиями являются, например, свойства сырья, наличие одобренных добавок для рецептуры, область применения продукта и спецификация самого продукта. Дополнительные правила, рекомендации и функциональные возможности так же важны, как и безопасность продукта и установки. Во всех случаях проект должен быть описан как можно полнее, чтобы можно было оценить различные схемы и варианты процессов. Необходимо также принимать во внимание особенности, присущие отдельным отраслям промышленности, таким как, фармацевтическая или пищевая промышленность.

Микроинкапсулирование, основанное на технологии псевдоожиженного слоя, представляет собой включение активного вещества в твердую матрицу. Микрокапсулы являются идеальным средством для контроля содержания и защиты витаминов, ароматизаторов или полиненасыщенных жирных кислот (ПНЖК), а также летучих эфирных масел. Выбор правильных матричных материалов делает возможным целенаправленное высвобождение этих активных веществ. Материал матрицы образует носитель, а активное вещество физически внедряется в структуру затвердевших частиц.

Основной принцип распылительной грануляции в псевдоожиженном слое заключается в распылении жидкости на псевдоожиженные частицы для смачивания всей площади их поверхности. При одновременном высыхании и отверждении жидкой пленки размер частиц увеличивается слой за слоем. По сравнению с другими процессами инкапсуляции на основе сушки, такими как традиционная сушка распылением, свойства частиц и их объёмные свойства можно регулировать довольно легко. Таким образом, в зависимости от свойств жидкости, размера и структуры частиц можно изменять условия распыления и время пребывания. С помощью этого процесса можно получать почти сферические частицы размером от 100 мкм до нескольких миллиметров. Массовая доля инкапсулированного компонента также может регулироваться. Полученные таким образом микрокапсулы имеют закрытую поверхность и компактную структуру, что обеспечивает стабильное и долговременное включение активного вещества.

Для оптимизации характеристик продукта и эффективности процесса при разработке процесса следует учитывать как рецептуру, так и рабочие параметры. Это ключ к настраиваемым свойствам, и это проиллюстрировано в следующих примерах. Вся экспериментальная работа проводилась с использованием лабораторной установки Glatt.

ProCell LabSystem имеет модульную конструкцию и подходит для широкого спектра применений для разработки и оценки процессов. Доступны различные вставки для работы в периодическом и непрерывном режиме, работы в псевдоожиженном и фонтанирующем слоях, а также любого типа распыления жидкости.

На основе различных лабораторных экспериментов были получены статистические модели искусственных нейронных сетей. Для определения основных условий процесса и переменных рецептуры было проведено исследование параметров и анализ чувствительности. Многомерная модель процесса поддерживала оптимизацию свойств продукта и связанных с ним условий процесса. В целом для разработки рецептур были доступны две основные концепции (рис. 1). Выбор зависел от конечного применения и свойств материала инкапсулируемых веществ.

На предварительном  этапе для микрокапсулирования нерастворимых веществ в воде на водной основе используют эмульгирование для образования системы жидкой матрицы. Эмульсия должна быть стабильной, а распределение капель по размерам должно охватывать соответствующий диапазон, чтобы обеспечить высокую степень извлечения и стабильность продукта. Используя матрицу, содержащую эмульсию масло-в-воде в качестве сырья, непрерывная грануляция распылением в псевдоожиженном или фонтанирующем слоях давала твердые частицы определенного размера, в которых масло было очень тонко распределено.

Напротив, микрокапсулирование на основе липидов использует жирорастворимость веществ, которые должны быть инкапсулированы. Стадия эмульгирования не требуется. В этих случаях липидные носители переводятся в жидкое состояние путем плавления; затем добавляют активные вещества, перемешивают и растворяют. Термическая стабильность ингредиентов является важным фактором при разработке продукта. Анализ данных является методом выбора при оценке влияния таких параметров, как состав продукта (рецептура) и течение процесса (условия эксплуатации).

В исследовании, связанном с инкапсуляцией эфирных масел (апельсин, бергамот, мята, эвкалипт), была создана искусственная нейросеть (ИСНС), которая использовалась в качестве модели статистического процесса. Здесь использовались различные входные параметры (скорость распыления, температура продукта, скорость потока воздуха, время пребывания частиц и т. д.) и выходные параметры (выход, средний размер частиц, сферичность частиц, влажность продукта). Метод позволяет оценить взаимосвязь между переменными процесса, вариантами рецептуры и свойствами продукта.

Изучение параметров и анализ чувствительности предоставили информацию о влиянии отдельных параметров процесса и позволили провести комплексный многопараметрический анализ, что дало возможность оптимизировать рецептуру и условия процесса. В исследовании также изучались возможности использования моделей процессов для оптимизации продуктов и процессов. В случае распылительной (микро) инкапсуляции была продемонстрирована очень ценная информация о различных рецептурах.

Например, можно увидеть, что технологические установки, которые обеспечивают малое время пребывания, являются предпочтительными, если нестойкие вещества должны быть включены в гранулированную структуру. Здесь установка Glatt ProCell обеспечивает значительные преимущества в отношении качества продукции и процесса.

Благодаря особому характеру псевдоожижения и связанному с ним принципу движения частиц внутри технологической камеры система с фонтанирующим слоем ProCell предлагает определенные технологические преимущества по сравнению со стандартными псевдоожиженными слоями. Способность к работе в течение короткого времени пребывания и сведение к минимуму тепловой нагрузки, воздействующей на частицы, означает, что ProCell можно использовать для целей инкапсуляции. Более того, высокие усилия сдвига в зоне выпуска способствуют равномерному формированию пленки и минимизируют агломерацию.

В качестве альтернативы процессам на водной основе, инкапсулирование на основе липидов предлагает способ стабилизации нестойких ингредиентов. В этом случае можно использовать как традиционные системы с псевдоожиженным слоем, так и фонтанирующие слои.

Помимо параметров процесса, обсуждавшихся ранее, принцип распыления (форсунка высокого давления по сравнению с бинарными форсунками) и состав распыляемой жидкости также влияют на морфологию частиц и стабильность продукта.

В качестве другого примера: при работе с чувствительными витаминами, такими как жирорастворимый ацетат витамина А и ацетат витамина Е, крайне важно гранулировать их до того, как они окислятся, и, в частности, разработать стабильный состав и соответствующие параметры процесса.

Стабильная эмульсия имеет решающее значение. Пленкообразующие и поверхностно-стабилизирующие агенты, такие как модифицированные крахмалы, облегчают приготовление стабильных эмульсий, на которые не влияют подача и распыление. В процессе гранулирования и в зависимости от эмульсии могут быть получены твердые частицы с очень тонким распределением удерживаемого масла.

В одной серии экспериментов по микрокинкапсуляции из водной эмульсии изучали различные составы аэрозольных эмульсий и водные растворы с различными массовыми долями гидролизованного и модифицированного кукурузного крахмала и микрокристаллической целлюлозы. Каждый витамин диспергировали в этих растворах в различных пропорциях в виде мелкодисперсной фазы. Регулируя температуру продукта, скорость распыления и давление распыления в псевдоожиженном слое, можно было влиять на форму, структуру и размер получаемых частиц. Таким образом, а также благодаря рецептуре степень извлечения  может быть оптимизирована. Степень извлечения представляет собой соотношение теоретически достижимого содержания активного вещества к реальному. Целью всегда является получение максимального выхода активного вещества в продукте.

Причины возможных потерь различны. Например, инкапсулирующий материал может разлагаться или становиться летучим во время определенных этапов процесса. Начиная с рецептуры сырья и заканчивая хранением. Другая причина может заключаться в том, что матричный материал обеспечивает лишь ограниченный барьер для активного вещества. Хорошая рецептура, целенаправленное управление процессом и оптимизированные этапы процесса помогают свести к минимуму потери ценных материалов и повысить общую степень извлечения. В зависимости от эфирного масла, возможна высокая степень извлечения более 80%. Хотя  из-за существующих условий термодинамического равновесия, часть инкапсулируемого масла выводится из зоны грануляции воздухом псевдоожижения. Кроме того, выбор среды псевдоожижения —воздух или азот — оказывает значительное влияние на степень извлечения.

Основываясь на многолетнем опыте Glatt, всегда рекомендуется начинать любой проект с экспериментальных исследований. Как объяснялось ранее, рецептура и условия процесса должны выбираться в зависимости от фактического вещества. Конечно, существуют стандартные параметры процесса, но лучшее понимание инкапсулируемого материала — в отношении конфигурации оборудования и параметров процесса — увеличивает потенциал для обеспечения оптимальной производительности.

В общем, экономически выгоднее всего начинать с малого и проводить лабораторные испытания с минимальным количеством сырья. Glatt предоставляет оборудование для экспериментов с различными технологическими операциями, конфигурациями систем и, что не менее важно, хорошо оборудованной лабораторией в своем технологическом центре. С помощью внутрипроизводственного анализа содержания активного вещества или других важных характеристик частиц, таких как размер и объемная плотность, процессы можно быстро адаптировать для получения желаемых свойств продукта. Команда опытных специалистов по пищевым продуктам и технологиям готова помочь и дать совет. Для надежного масштабирования до производственных масштабов Glatt также имеет локальные пилотные линии как для периодической, так и для непрерывной работы.

На основе всей информации, собранной и проанализированной на этапе разработки продукта и процесса, впоследствии можно спроектировать оптимальные производственные линии. Проверенные процедуры и методы обеспечивают масштабируемость системы.

Кроме того, современные подходы, такие как моделирование технологических схем и процессов, позволяют сравнивать различные конфигурации установок с точки зрения потребления энергии или выбросов.

Например, было показано, что работа с замкнутым контуром особенно экономична и безопасна при различных процессах гранулирования, особенно при работе с чувствительными к кислороду и взрывоопасными материалами. В этих случаях грануляция выполняется в атмосфере азота и требует значительно меньшего количества азота, чем операции открытой системы. В случаях, когда не используется поток свежего газа, необходимая технологическая влажность должна поддерживаться с помощью конденсатора.

Оптимальные условия инкапсуляции для получения закрытой поверхности частиц с однородной структурой были получены в экспериментах путем изменения скорости распыления, температуры продукта и настроек конденсатора. Например, в экспериментах с карвакролом (изопропилортокрезолом) в качестве активного вещества степень извлечения могла быть увеличена до более чем 90%. Благодаря конденсатору и сравнительно низкому массовому расходу отработанных газов потери карвакрола с технологическим воздухом удалось снизить до 99%.

Как вариант, частицы, полученные путем инкапсуляции, могут быть дополнительно модифицированы путем нанесения на них покрытия распылением. В зависимости от требований, к ядру может быть добавлен один или несколько слоев, таких как влагостойкое или защитное покрытия,  слой ингредиентов, маскировка (вкуса, запаха) или изменение характеристик высвобождения.

Исследования, как уже обсуждалось, могут помочь инженерам-технологам и разработчикам продуктов эффективно оценить конфигурации предприятия, чтобы удовлетворить конкретные требования заказчика к проекту. Основываясь на результатах этих исследований, собственных исследовательских проектах и научных работах по инкапсуляции, Glatt предлагает уникальный портфель знаний о процессах и ноу-хау рецептур.

На этапе разработки все участники должны обсудить плюсы и минусы всех доступных вариантов. Кроме того, оценки не должны ограничиваться рецептурой, технологическим процессом и основным оборудованием, а также должны быть включены предшествующие и последующие этапы, такие как подготовка жидкости, транспортировка компонентов, анализ и контроль в процессе, а также рекуперация тепла и зонирование.

Новости

Читайте также

Информационное партнёрство